熱重分析派生出的微商熱重怎么理解?
熱重分析儀是測定樣品質(zhì)量隨溫度的變化,樣品放在樣品池中程序升溫,樣品桿與天平梁的一端連接,升溫之前,利用調(diào)節(jié)砝碼及TG控制電路使天平平衡,然后以一定速度升溫。如果樣品無質(zhì)量變化,則天平保持平衡,記錄筆走直線(基線)。
若某溫度時樣品開始有質(zhì)量變化,如熱分解使樣品失重時,天平梁失去平衡,梁的另一端向下傾斜,則透過光閘照射到光電池上的光能量發(fā)生變化,光電流改變,輸入線圈中的電流改變,使磁鐵芯向下移動,于是天平又恢復平衡。因此,在測定過程中,天平將始終保持平衡位置;而控制線圈中電流強度的變化,即相當于樣品的失重或失重百分數(shù)。同時用連接在樣品池底部的熱電偶連續(xù)測定樣品的溫度,并用另一支記錄筆記錄電池。
利用熱重分析儀熱重分析可以研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、熱分解溫度、分解反應速度等。如果同時將分解產(chǎn)生的揮發(fā)組分輸入氣相色譜儀,測定分解產(chǎn)物的組成,則可以研究物質(zhì)的熱降解機理。從失重曲線上各點的斜率可以計算在各溫度下的失重速度,從而可以計算分解速度常數(shù)K及反應活化能。此外,熱重量分析還可以研究各種添加劑對熱穩(wěn)定性的影響。
從熱重分析中可派生出的微商熱重(Derivative Thermogravimetry),它是TG曲線對溫度(或時間)的一階導數(shù)。它的縱坐標為dW/dt,橫坐標為溫度或時間。
該DTG曲線準確反映樣品的起始反應溫度,達到大反應速率的溫度(峰值),反應終止溫度。利用DTG的峰面積與樣品對應的重量變化成正比,可準確的進行定量分析。